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1ml中约含2.5mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用甲醇定量稀释制成每1ml中约含5g的溶液系统适用性溶液取杂质Ⅰ对照品与盐酸溴己新各适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中分别约含5g与2.5mg的混合溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合
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杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(0.3%)。含量均匀度取本品1片,置乳钵中,研细,加乙醇适量,研磨,并用乙醇分次定量转移至50ml量瓶中,微温使盐酸溴己新溶解,用乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置5oml
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、潮解和霉变等变化,使药物中产生新的杂质。2、药物杂质的种类量药物中的杂质按来源分类,可分为一般杂质和特殊杂质。一般杂质是指在自然界中分布较广泛,在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质,如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、砷盐、重金属等。特殊
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1.甲烷和溴发生的是自由基取代反应:所以用的溴必需是纯溴,气态、液态均可,不能是水溶液。只不过纯溴通常是液态的,气态的接触面大易反应;2.乙烯和溴的加成反应:用的溴是气态、液态、水溶液均可,一般用溴的四氯化碳溶液,为了增加溴的溶解量;3.
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1000ml,摇匀)-乙腈(20:80)为流动相;柱温为40℃;检测波长为245nm;进样体积10pl系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,杂质Ⅰ峰与溴己新峰之间的分离度应大于2.0。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪
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药物制剂的生产过程中也可能产生新的杂质,如肾上腺素注射液中常加入抗氧剂焦亚硫酸钠,在亚硫酸根存在下,肾上腺素会生成无生理活性和无光学活性的肾上腺素磺酸。生产中所用试剂、溶剂,若不能完全除去也会引入有关杂质。如使用酸碱试剂处理后,可能使产品引入
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度”“易氧化物”“易炭化物”“不挥发物”“挥发性杂质”等。 2. 质量标准中杂质检查项目的确定 新原料药和新制剂中的杂质,应按我国新药申报有关要求和ICH新原料药中的杂质(Q3A)和新制剂中的杂质(Q3B)指导原则进行研究,必要时对杂质和降解
2022-03-25
来源: 2020年版中国药典
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己新5g的溶液系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见盐酸溴已新有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有与杂质I保留时间一致的色谱峰,峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.2%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍
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加入NaOH溶液并加热一段时间,冷却后用硝酸酸化,再加入AgNO3。生成淡黄色沉淀的是溴化苄,无明显变化的是对溴甲苯。这是因为溴化苄属于烯丙型卤代烃,活性很高,容易与氢氧化钠溶液反应并水解产生溴离子,后者与硝酸银反应生成淡黄色的溴化银沉淀。对溴甲苯属于卤代乙烯型卤代烃,溴原子很不活泼,与氢氧化钠溶液的反应需要高温、高压和催化剂的条件。
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有关] 要确定到底是溴还是碘,最好再加入一种氧化剂,比如高锰酸钾少量,再加入淀粉,变蓝就确定是碘离子,否则是溴离子,cI2 (g) [溶液是浅绿色,能使淀粉碘化钾变蓝] br2 (I) [溶液时棕黄色等此类的颜色,能使淀粉碘化钾变蓝,有机物萃取后显